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本方案適用于人參、枸杞中59種植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)。

(1) 59種植物生長調(diào)節(jié)劑混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 50μg/mL溶于乙腈1mL，迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#:48409);

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液: 準(zhǔn)確吸取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，乙腈定容至10mL，配制成終濃度5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(3) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液: 吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，用乙腈稀釋至終濃度100ng/mL。

取供試品，粉碎成粉末(過三號(hào)篩)，取約3g，精密稱定，置50mL聚苯乙烯具塞離心管中，精密加水 10mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置30分鐘，精密加入乙腈15mL，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘500次)5分鐘，加入無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸三鈉和檸檬酸氫二鈉的混合粉末(4:1:1:0.5) 6.5g(Cat.#: 64521s)，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘500次)3分鐘，于冰浴中冷卻10分鐘，離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘，待凈化。

精密吸取上清液9mL，置已預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管 [無水硫酸鎂900mg、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)450mg和硅膠(Silica)100mg (Cat.#:64745)；枸杞樣品，額外加入石墨化炭(Carb) 45mg (Cat.#: 64744)]中，渦旋使充分混勻，再置振蕩器上劇烈振蕩(每分鐘500次)5分鐘使凈化wanquan，離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘，精密吸取上清液5mL，置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1mL，渦旋混勻，用0.22μm Nylon濾膜(Cat.#: 37177)濾過，取續(xù)濾液，即得。

備注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(1) UPLC條件

色譜柱: Navigatorsil^TM C18，150x3.0mm，2.7μm(Cat.#: 88005) 

流速: 0.4mL/min

進(jìn)樣量: 10μL

柱溫: 35℃

流動(dòng)相: A: 0.05%甲酸溶液(含10mmol/L甲酸銨)           B: 0.05%甲酸甲醇(含10mmol/L甲酸銨)

梯度設(shè)置:

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正/負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式: 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓: 4200/-4500V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃

(1) 人參

(2) 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定人參樣品中加標(biāo)回收小于60%的組分

取適量標(biāo)準(zhǔn)中間液，同供試品溶液制備的處理方法 ，制備添加水平10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg和200μg/kg的系列混合對(duì)照品工作液，校正以下幾種待測(cè)組分。

(3) 枸杞

(4)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定枸杞樣品中加標(biāo)回收小于60%的組分

取適量標(biāo)準(zhǔn)中間液，同供試品溶液制備的處理方法，制備添加水平10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg和200μg/kg的系列混合對(duì)照品工作液，校正以下幾種待測(cè)組分。

注意事項(xiàng): 

1、加標(biāo)水平100μg/kg的樣品，部分待測(cè)組分添加回收率超出了規(guī)定范圍60%-130%。其中，人參樣品: 矮壯素回收率15.80%、甲哌鎓回收率26.58%、吡啶醇回收率17.50%、反式玉米素回收率21.70%；

枸杞樣品: 矮壯素回收率32.06%、糠氨基嘌呤回收率49.42%、甲哌鎓回收率25.20%、烯腺嘌呤回收率37.38%、吡啶醇回收率27.86%、反式玉米素回收率20.02%、6-芐氨基嘌呤回收率49.98%。

2、使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定以上幾種待測(cè)組分，加標(biāo)回收率可以達(dá)到80%-120%，在標(biāo)準(zhǔn)草案規(guī)定范圍內(nèi)。

3、以人參樣品加標(biāo)回收為例，分析了7種回收率異常待測(cè)組分的主要影響因素:

① 矮壯素: 30%硅膠吸附損失以及提取損失；

② 糠氨基嘌呤: C18填料吸附損失；

③ 甲哌鎓: 47%硅膠吸附損失以及提取損失；

④ 烯腺嘌呤: C18吸附損失和10%硅膠吸附損失；

⑤ 吡啶醇: 提取損失高達(dá)60％以上，硅膠吸附損失約25%；

⑥ 反式玉米素: C18吸附損失約45％；

⑦ 6-芐氨基嘌呤: C18吸附損失約40％。

4、如果加入石墨化炭黑，對(duì)大多數(shù)待測(cè)組分均有不同程度的吸附。客戶可參考以上規(guī)律優(yōu)化提取方法和凈化方法。